Способ изоляции затравочных кристаллов для выращивания алмазов и устройство для осуществления способа / Р. Венторф, В. Рокко. – Опубл. 01.09.81.


Чтобы посмотреть этот PDF файл с форматированием и разметкой, скачайте его и откройте на своем компьютере.
РАЗДЕЛ 2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ, КОНСТРУКЦИОННЫЕ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
НА ОСНОВЕ АЛМАЗА И КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА
внимание на то, что на границе раздела фаз напряжения во включении достигают значений,
соответствующих его пределу текучести.Кроме того, Т.Энтони утверждает, что после ох-
лаждения синтезированного алмаза включение сплава
растворителя находится в условиях
Исследователи В. Г. Гаргин [4], Дж. Галлахер, П. Сканлон и С.Нейлер [9] высказали
предположение, что в процессе высокотемпературного нагревания кристаллов синтетическо-
го алмаза при атмосферном давлении в локальном объеме на границе с включением сплава
растворителя возможен переход алмаза в графит. Известно, что фазовый переход алмаза
материала на
%, что, в свою очередь, приводит к созданию высокого внутреннего напря-
жения в зоне фазового превращения алмаза в графит и, как следствие, к образованию микро-
В настоящей работе исследуем механизм разупрочнения кристаллов синтетического
алмаза в результате высокотемпературного нагревания и, в частности, влияние теплофизиче-
В исследовании использовали кристаллы синтетического алмаза, полученные мето-
дом спонтанной кристаллизации с применением сплавов
растворителей следующего состава
%): Ni
; Ni
; Fe
; Co
; Ni
Содержание включений сплава
растворителя в исследуемых кристаллах алмаза оце-
нивали по количеству несгораемого остатка, модули упругости сплавов
растворителей опре-
деляли резонансным методом на установке «Звук
107» (ВНИИАШ, РФ), а коэффициент
термического расширения (КТР)
на дилатометре термомеханического анализатора ТМА
Прочность при статическом сжатии (далее
прочность)кристаллов алмаза в исходном
состоянии и после нагревания измеряли на приборе ДА
3 в соответствии с
Термическую
обработку кристаллов алмаза выполняли в трубчатой печи в среде обезвоженного азота при
температуре 1000 °С в течение 300 с.
Ввиду сравнительно малых размеров применяемых в исследовании кристаллов алмаза
500 мкм), трещины, возникающие в них при нагревании, освобождают очень малую
упругую энергию, что обусловливает перемещение поверхностей кристаллов на уровне до-
лей микрона в частотном диапазоне от 100кГц до 500 МГц. В этой связи для точного опре-
деления момента образования микротрещины вкристалле необходим физический метод,
обусловливающий высокое разрешение при измерении таких малых величин. Таковым был
Установку для определения температуры растрескивания кристаллов алмаза с исполь-
зованием метода АЭ объединили с термомеханическим анализатором ТМА 1090, в частно-
сти, дилатометром (блок ТМА 943). Схема установки изображена на рис.1. Акустический
сигнал (АС) от кристалла синтетического алмаза 6, помещенного в кварцевую ампулу дила-
тометра с муфельной печью 5, по кварцевому волноводу 4 поступает на датчик АЭ 2.Уси-
ленный и продетектированный сигнал усилителем АЭ 1 передается на аналого
преобразователь ADA14064 (АЦП), подключенный к персональному компьютеру (ПК)через
ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ
ИТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
После детектирования и преобразования в АЦП сигнал АЭ записывается на ПК. Из-
мерительную схему разработали на базе двух операционных усилителей AD8055 (фирмы
«Analog Devise
s»), которые имели частотную полосу тракта усиления сигнала до 20 МГц с
коэффициентом усиления 10000. Амплитудный детектор (АД) предназначен для выделения
огибающей сигналов АЭ. Регистрацию и предварительную обработку экспериментальных
данных выполняли с помощью программного обеспечения Power Graph Professional. В каче-
стве первичного преобразователя перемещений поверхности нагреваемого образца в элек-
Скорость нагревания образца составляла 50
С/мин и задавалась программатором
ТМА 1090, в то время как охлаждение образца происходило вместе с муфельной печью на
воздухе по механизму конвективного теплообмена, а температура образца определялась ав-
томатически непосредственно из записи измеряемой температуры непосредственно в ампу-
Сигналы акустической эмиссии регистрировали как в процессе нагревания кристаллов
алмаза до температуры 800 °С, так и при их охлаждении до комнатной температуры. В мо-
мент образования трещины в кристалле алмаза регистрировалось характерное увеличение
РАЗДЕЛ 2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ, КОНСТРУКЦИОННЫЕ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
НА ОСНОВЕ АЛМАЗА И КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА
Состояние поверхности кристаллов алмаза, в процессе нагревания и охлаждения ко-
торых были зафиксированы скачки амплитуды сигналов акустической эмиссии, исследовали
с помощью электронного сканирующего микроскопа «Zeiss EVO 50 XVP» в целях обнару-
Количество несгораемого остатка в алмазах разной зернистости, полученных с при-
менением сплавов
растворителейразличного состава, а также значения модуля упругости и
Таблица 1
Количество несгораемого остатка в кристаллах алмаза разной зернистости,
полученных с применением сплавов
растворителей различного состава, значения мо-
1,08
217
20,3
1,43
174
19,2
3,08
238
12,9
1,48
250
10,3
1,92
188
10,2
5,56
249
9,3
2,37
246
9,2
Отметим, что измеренные КТР сплавов
растворителей α
превышают КТР алмаза
= 3,7·10
) в 2,49
5,49 раза. Это обстоятельство дает основание предположить, что
при нагревании кристаллов алмаза именно разницаα
определяет внутреннее давле-
ние, действующее на границе расширяющегося включения сплава
растворителя и алмаза,
которое можно оценитьпо выражению
~ (α
). Обобщая полученные
значения остаточной прочности кристаллов алмаза σ
(после высокотемпературного
нагревания, табл. 2) и разностиКТРсоответствующих им сплавов
растворителей α
и ал-
мазаα
построили зависимость, изкоторой следует, что с уменьшением КТР сплава
растворителя негативное влияние высокотемпературного нагревания кристаллов алмаза,
приводящее к их разупрочнению, снижается (рис. 3).
Таблица 2.
Сводные данные о влиянии термообработки на изменение прочности крис-
–49,50
–8,50
113,33
2,49
+ 0,09
162,19
1,78
+14,17
–15,97
234,32
1,52
+ 5,35
201,56
1,49
+ 1,33
ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ
ИТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
Практически во всех исследованных кристаллах алмаза в результате нагревания до
температуры 1000°С образовались микротрещины. На фотографиях, показанных на рис. 4,
видно, что все микротрещины, которые образовались в кристаллах алмаза независимо от со-
става применявшегося сплава
растворителя, находятся преимущественно в плоскостях, па-
РАЗДЕЛ 2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ, КОНСТРУКЦИОННЫЕ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
НА ОСНОВЕ АЛМАЗА И КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА
Ввиду того, что разупрочнение кристаллов алмаза многие исследователи наблюдали
при температуре ниже 1000°С, в настоящем исследовании была предпринята попытка уста-
новить температуру образования микротрещин в кристаллах алмаза при нагревании их до
температуры 800°С с последующим охлаждением, тем самым установив температуру, при
которой образуются микротрещины, как одну из основных причин снижения прочности кри-
сталлов. Значения температуры, соответствующие моменту образования микротрещин в
кристаллах алмаза, синтезированных с применением различных сплавов
растворителей, при-
Таблица 3.
Результаты экспериментального определения температуры образования ми-
кротрещин в кристаллах алмаза, полученных с применением сплавов

520

500
490
530

510


530
-
510
-
470

520
510

480
530



490


510
500

530

510



520



530











510


520

510






450


510

490
530
520





510
490
470



490
480

520





540
500

Следует отметить, что микротре-
щины в кристаллах алмаза (рис.5) обра-
зовывались не на стадии нагревания, а
преимущественно в процессе охлажде-
ния при температуре 450
570 °С (см.
табл. 3), что согласуется с гипотезой В.
Г. Гаргина
иДж. Галлахера [9] о час-
тичной графитизации алмаза на границе
«сплав
Нагревание кристаллов алмаза с после-
дующим охлаждением при атмосферном
давлении вызывает локальную графити-
зацию алмаза. Отметим, что алмаз гра-
фитизируется на стадии изотермическо-
го нагревания с увеличением графити-
зировавшегося объема в 1,5 раза, т. е. в
ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ
ИТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ
процессе охлаждения из
за избыточного объема создается термический натяг δ, а следова-
Оценим давление на границе графита и алмаза, возникающее в результате предпола-
гаемой частичной графитизации алмаза на глубину 1 мкм от границы раздела с включением
растворителя и увеличением объема на 51 %. Представим условно эту систему в виде
сопрягаемых соосных колец со следующими характеристиками: алмаз
= 1050 ГПа; ν
= 0,2 мм; графит
= 3,77 ГПа; ν
1,7 г/см
; α
= 4,09
= 0,011 мм; включение сплава
= 217 ГПа; ν
= 0,124; α
= 20,3
= 0,01 мм. Эти
≈ δ/[
гр
)–
В этом случае растягивающее тангенциальное напряжение в слое алмаза на границе
гр
) = 810 МПа, радиальное σ
МПа, эквивалент-
ное σ
= 13
88 МПа. Действие этих давлений инициирует в кристалле алмаза образование
На основе метода акустической эмиссии разработана экспериментальная методика
определения момента образования трещин в кристаллах синтетического алмаза в процессе
Трещины в кристаллах алмаза в процессе нагревания
охлаждения при атмосфер-
ном давлении образуются преимущественно на стадии охлаждения при температуре 450
°С,что согласуется с гипотезой В. Г. Гаргина и Дж. Галлахера о частичном переходе алмаза
в графит в зоне контакта с металлическими включениями при высокотемпературном нагре-
Экспериментально подтверждено наличие обратной зависимости между коэффици-
ентом термического расширения включений сплава
растворителя в кристаллах синтетиче-
РАЗДЕЛ 2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ, КОНСТРУКЦИОННЫЕ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
НА ОСНОВЕ АЛМАЗА И КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА
9.Gallagher J., Scanlon P.,Nailer S.G. Charactesation tecchniques for the study of high-
strength, coarse diamond//Indust. Diamond Division.–2006.–N 3.–
.59–64.
Порошкиалмазнісинтетичні
Загальнітехнічніумови
. –
стандартУкраїни
Девин Л. Н., Сулима А. Г. Применение пакета
PowerGraph
для исследования процес-
са резания / ПиКАД:Промышленные измерения, контроль, автоматизация, диагно-
–2008. –
Пат. 23804 Україна, G01 N 29/04. П’єзоелектричний перетво
рювач / Л. М. Девін, А.
С.Н.Назарчук; А.А.Бочечка,
В.С.Гаврилова; Л.А.Романко,
канд. техн. наук;
В.Н.Ткач,
мат. наук;
И.А.Свешников,
С.Д
Институт сверхтвердых материалов им.В.Н.Бакуля НАН Украины, г.Киев
Composite diamond-tungsten carbide based on diamond powders of different dispersity was

Приложенные файлы

  • pdf 26565849
    Размер файла: 1 MB Загрузок: 0

Добавить комментарий