Способ изоляции затравочных кристаллов для выращивания алмазов и устройство для осуществления способа / Р. Венторф, В. Рокко. – Опубл. 01.09.81.


Чтобы посмотреть этот PDF файл с форматированием и разметкой, скачайте файл и откройте на своем компьютере.
РАЗДЕЛ 2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ, КОНСТРУКЦИОННЫЕ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ АЛМАЗА И КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА внимание на то, что на границе раздела фаз напряжения во включении достигают значений, соответствующих его пределу текучести.Кроме того, Т.Энтони утверждает, что после ох- лаждения синтезированного алмаза включение сплава растворителя находится в условиях Исследователи В. Г. Гаргин [4], Дж. Галлахер, П. Сканлон и С.Нейлер [9] высказали предположение, что в процессе высокотемпературного нагревания кристаллов синтетическо- го алмаза при атмосферном давлении в локальном объеме на границе с включением сплава растворителя возможен переход алмаза в графит. Известно, что фазовый переход алмаза материала на %, что, в свою очередь, приводит к созданию высокого внутреннего напря- жения в зоне фазового превращения алмаза в графит и, как следствие, к образованию микро- В настоящей работе исследуем механизм разупрочнения кристаллов синтетического алмаза в результате высокотемпературного нагревания и, в частности, влияние теплофизиче- В исследовании использовали кристаллы синтетического алмаза, полученные мето- дом спонтанной кристаллизации с применением сплавов растворителей следующего состава %): Ni ; Ni ; Fe ; Co ; Ni Содержание включений сплава растворителя в исследуемых кристаллах алмаза оце- нивали по количеству несгораемого остатка, модули упругости сплавов растворителей опре- деляли резонансным методом на установке «Звук 107» (ВНИИАШ, РФ), а коэффициент термического расширения (КТР) на дилатометре термомеханического анализатора ТМА Прочность при статическом сжатии (далее прочность)кристаллов алмаза в исходном состоянии и после нагревания измеряли на приборе ДА 3 в соответствии с Термическую обработку кристаллов алмаза выполняли в трубчатой печи в среде обезвоженного азота при температуре 1000 °С в течение 300 с. Ввиду сравнительно малых размеров применяемых в исследовании кристаллов алмаза 500 мкм), трещины, возникающие в них при нагревании, освобождают очень малую упругую энергию, что обусловливает перемещение поверхностей кристаллов на уровне до- лей микрона в частотном диапазоне от 100кГц до 500 МГц. В этой связи для точного опре- деления момента образования микротрещины вкристалле необходим физический метод, обусловливающий высокое разрешение при измерении таких малых величин. Таковым был Установку для определения температуры растрескивания кристаллов алмаза с исполь- зованием метода АЭ объединили с термомеханическим анализатором ТМА 1090, в частно- сти, дилатометром (блок ТМА 943). Схема установки изображена на рис.1. Акустический сигнал (АС) от кристалла синтетического алмаза 6, помещенного в кварцевую ампулу дила- тометра с муфельной печью 5, по кварцевому волноводу 4 поступает на датчик АЭ 2.Уси- ленный и продетектированный сигнал усилителем АЭ 1 передается на аналого преобразователь ADA14064 (АЦП), подключенный к персональному компьютеру (ПК)через ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ ИТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ После детектирования и преобразования в АЦП сигнал АЭ записывается на ПК. Из- мерительную схему разработали на базе двух операционных усилителей AD8055 (фирмы «Analog Devise s»), которые имели частотную полосу тракта усиления сигнала до 20 МГц с коэффициентом усиления 10000. Амплитудный детектор (АД) предназначен для выделения огибающей сигналов АЭ. Регистрацию и предварительную обработку экспериментальных данных выполняли с помощью программного обеспечения Power Graph Professional. В каче- стве первичного преобразователя перемещений поверхности нагреваемого образца в элек- Скорость нагревания образца составляла 50 С/мин и задавалась программатором ТМА 1090, в то время как охлаждение образца происходило вместе с муфельной печью на воздухе по механизму конвективного теплообмена, а температура образца определялась ав- томатически непосредственно из записи измеряемой температуры непосредственно в ампу- Сигналы акустической эмиссии регистрировали как в процессе нагревания кристаллов алмаза до температуры 800 °С, так и при их охлаждении до комнатной температуры. В мо- мент образования трещины в кристалле алмаза регистрировалось характерное увеличение РАЗДЕЛ 2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ, КОНСТРУКЦИОННЫЕ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ АЛМАЗА И КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА Состояние поверхности кристаллов алмаза, в процессе нагревания и охлаждения ко- торых были зафиксированы скачки амплитуды сигналов акустической эмиссии, исследовали с помощью электронного сканирующего микроскопа «Zeiss EVO 50 XVP» в целях обнару- Количество несгораемого остатка в алмазах разной зернистости, полученных с при- менением сплавов растворителейразличного состава, а также значения модуля упругости и Таблица 1 Количество несгораемого остатка в кристаллах алмаза разной зернистости, полученных с применением сплавов растворителей различного состава, значения мо- 1,08 217 20,3 1,43 174 19,2 3,08 238 12,9 1,48 250 10,3 1,92 188 10,2 5,56 249 9,3 2,37 246 9,2 Отметим, что измеренные КТР сплавов растворителей α превышают КТР алмаза = 3,7·10 ) в 2,49 5,49 раза. Это обстоятельство дает основание предположить, что при нагревании кристаллов алмаза именно разницаα определяет внутреннее давле- ние, действующее на границе расширяющегося включения сплава растворителя и алмаза, которое можно оценитьпо выражению ~ (α ). Обобщая полученные значения остаточной прочности кристаллов алмаза σ (после высокотемпературного нагревания, табл. 2) и разностиКТРсоответствующих им сплавов растворителей α и ал- мазаα построили зависимость, изкоторой следует, что с уменьшением КТР сплава растворителя негативное влияние высокотемпературного нагревания кристаллов алмаза, приводящее к их разупрочнению, снижается (рис. 3). Таблица 2. Сводные данные о влиянии термообработки на изменение прочности крис- –49,50 –8,50 113,33 2,49 + 0,09 162,19 1,78 +14,17 –15,97 234,32 1,52 + 5,35 201,56 1,49 + 1,33 ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ ИТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ Практически во всех исследованных кристаллах алмаза в результате нагревания до температуры 1000°С образовались микротрещины. На фотографиях, показанных на рис. 4, видно, что все микротрещины, которые образовались в кристаллах алмаза независимо от со- става применявшегося сплава растворителя, находятся преимущественно в плоскостях, па- РАЗДЕЛ 2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ, КОНСТРУКЦИОННЫЕ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ АЛМАЗА И КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА Ввиду того, что разупрочнение кристаллов алмаза многие исследователи наблюдали при температуре ниже 1000°С, в настоящем исследовании была предпринята попытка уста- новить температуру образования микротрещин в кристаллах алмаза при нагревании их до температуры 800°С с последующим охлаждением, тем самым установив температуру, при которой образуются микротрещины, как одну из основных причин снижения прочности кри- сталлов. Значения температуры, соответствующие моменту образования микротрещин в кристаллах алмаза, синтезированных с применением различных сплавов растворителей, при- Таблица 3. Результаты экспериментального определения температуры образования ми- кротрещин в кристаллах алмаза, полученных с применением сплавов – 520 – 500 490 530 – 510 – – 530 - 510 - 470 – 520 510 – 480 530 – – – 490 – – 510 500 – 530 – 510 – – – 520 – – – 530 – – – – – – – – – – – 510 – – 520 – 510 – – – – – – 450 – – 510 – 490 530 520 – – – – – 510 490 470 – – – 490 480 – 520 – – – – – 540 500 – Следует отметить, что микротре- щины в кристаллах алмаза (рис.5) обра- зовывались не на стадии нагревания, а преимущественно в процессе охлажде- ния при температуре 450 570 °С (см. табл. 3), что согласуется с гипотезой В. Г. Гаргина иДж. Галлахера [9] о час- тичной графитизации алмаза на границе «сплав Нагревание кристаллов алмаза с после- дующим охлаждением при атмосферном давлении вызывает локальную графити- зацию алмаза. Отметим, что алмаз гра- фитизируется на стадии изотермическо- го нагревания с увеличением графити- зировавшегося объема в 1,5 раза, т. е. в ПОРОДОРАЗРУШАЮЩИЙ И МЕТАЛООБРАБАТЫВАЮЩИЙ ИНСТРУМЕНТ ИТЕХНОЛОГИЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ процессе охлаждения из за избыточного объема создается термический натяг δ, а следова- Оценим давление на границе графита и алмаза, возникающее в результате предпола- гаемой частичной графитизации алмаза на глубину 1 мкм от границы раздела с включением растворителя и увеличением объема на 51 %. Представим условно эту систему в виде сопрягаемых соосных колец со следующими характеристиками: алмаз = 1050 ГПа; ν = 0,2 мм; графит = 3,77 ГПа; ν 1,7 г/см ; α = 4,09 = 0,011 мм; включение сплава = 217 ГПа; ν = 0,124; α = 20,3 = 0,01 мм. Эти ≈ δ/[ гр )– В этом случае растягивающее тангенциальное напряжение в слое алмаза на границе гр ) = 810 МПа, радиальное σ МПа, эквивалент- ное σ = 13 88 МПа. Действие этих давлений инициирует в кристалле алмаза образование На основе метода акустической эмиссии разработана экспериментальная методика определения момента образования трещин в кристаллах синтетического алмаза в процессе Трещины в кристаллах алмаза в процессе нагревания охлаждения при атмосфер- ном давлении образуются преимущественно на стадии охлаждения при температуре 450 °С,что согласуется с гипотезой В. Г. Гаргина и Дж. Галлахера о частичном переходе алмаза в графит в зоне контакта с металлическими включениями при высокотемпературном нагре- Экспериментально подтверждено наличие обратной зависимости между коэффици- ентом термического расширения включений сплава растворителя в кристаллах синтетиче- РАЗДЕЛ 2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ, КОНСТРУКЦИОННЫЕ И ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ АЛМАЗА И КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА 9.Gallagher J., Scanlon P.,Nailer S.G. Charactesation tecchniques for the study of high- strength, coarse diamond//Indust. Diamond Division.–2006.–N 3.– .59–64. Порошкиалмазнісинтетичні Загальнітехнічніумови . – стандартУкраїни Девин Л. Н., Сулима А. Г. Применение пакета PowerGraph для исследования процес- са резания / ПиКАД:Промышленные измерения, контроль, автоматизация, диагно- –2008. – Пат. 23804 Україна, G01 N 29/04. П’єзоелектричний перетво рювач / Л. М. Девін, А. С.Н.Назарчук; А.А.Бочечка, В.С.Гаврилова; Л.А.Романко, канд. техн. наук; В.Н.Ткач, мат. наук; И.А.Свешников, С.Д Институт сверхтвердых материалов им.В.Н.Бакуля НАН Украины, г.Киев Composite diamond-tungsten carbide based on diamond powders of different dispersity was

Приложенные файлы

  • pdf 26565849
    Размер файла: 1 MB Загрузок: 0

Добавить комментарий